有關液相色層分析

Question

請問液相色層分析是什麼?
有什麼儀器可以分析出來?
儀器的使用步驟呢?
感恩中..

Answer 1

原理：
在色層分析法的實驗中，我們需要配製洗提液，即是由陽離子溶質及鹽酸及丙酮溶劑所構成。我們也需要準備一種吸附劑，利用洗提液中不同溶質及溶劑對吸附劑所產生的不同親和力，造成親和力大的移動的距離較短，親和力小的移動較長距離，並加以測量其距離起點的位置（溶劑的位置特稱為溶劑前部），而在特定溫度、洗提液及吸附劑等條件下每一個離子都有不同的Rf值，此值知定義為：
R=離子上升距離/ 洗提液上升距離

方法是利用層析紙作為吸附劑，當Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+和Cu2+......等等不同離子隨著洗提液藉由毛細管現象上升時，因對層析紙有不同的親和力，即可看出不同離子與溶劑在色層分析後對原點的距離，而各離子的距離是用層析點的中心來計算。但有一些離子的顏色並不明顯，我們便可使用一些試劑（例如氨氣）將其顏色標示出來，之後再將距離量出，以計算Rf值。

器材：
30-mL燒杯一只
600-mL燒杯一只
1000-mL燒杯一只
毛細管八枝
層析紙一張
保潔膜二片（適當大小）
吹風機一只

實驗前製備：

i.色層分析室：取600mL燒杯和足夠的塑膠膜，再準備9 mL丙酮和1 mL 6 M鹽酸作為洗滌液(須注意丙酮易燃和鹽酸有腐蝕性)，用洗滌液洗此燒杯，其水平面應約為0.75-1.25 cm高。並立刻用塑膠膜包覆約10分鐘，這個燒杯就是色層分析室。

ii.氨氣室：取30mL燒杯於風櫃中取5 mL高濃度氨水，並將燒杯放入1000mL燒杯中，需快速將大燒杯用保潔膜封好，以免吸入氨氣。

iii.使用毛細管：練習用毛細管沾取溶液並控制其在濾紙上之直徑約為2-4 mm。
iv.層析紙製備：取一張10 cm 20 cm的層析紙，只可以碰觸最頂端，並將其放置於一乾淨的紙上，用鉛筆畫一條與20 cm端距離1.5 cm的線，並在線上每2 cm做一個記號，再左至右依序標明Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、未知液1、2及3 。

※實驗步驟：

1.用毛細管沾取五種已知的離子溶液及三種未知溶液（每種溶液使用一枝毛細管），將其滴於層析紙上，控制其直徑約為2-4 mm，使其乾燥（可使用吹風機），並再重複此步驟二次。使用吹風機請小心控制熱度。

2.將層析紙捲成圓筒狀並於上端（未做記號的一端）黏上膠帶，並使兩端不碰觸，並確定離子溶液已乾。

3.將圓筒製入色層分析室，並注意不可接觸燒杯壁，且液面需在1.5 cm線以下，蓋上塑膠膜，在層析過程中均不可有任何干擾。

4.層析完後將只筒取出並快速標明溶劑前部的位置，靜待乾燥，並用鉛筆標明層析點及其中心。

5.為加強層析點影像，將層析紙放入氨氣室並用保潔膜蓋上。等深藍色的Cu2+出現後將紙取出，並標明層析點、點中心，並紀錄其顏色。

6.如需在加強影像，可向講師詢問是否準備其他試劑（非必要）。

7.測量並計算各溶液之Rf值，並製成由小至大的Rf表。

8.觀察未知溶液的Rf值和已知溶液比對，將結果紀錄在報告上並請助教或講師檢查。

Answer 2

上述點TLC通常稱為薄層層析法
ㄧ般的液相色層分析大多使用LC(液相層析儀)
儀器的使用步驟要看廠牌的不同.
通常的程序是選擇適合的管柱.偵測器.設定波長.溫度,
並且選擇適合的溶劑 ( 移動相)去分析.