因為最近在打HPLC(高效能液相層析儀)時,發現我的標準品的 PEAK有分叉的情形,而不是單獨的一根!!!我想請問化學達人們:一般在HPLC的分析圖譜中,PEAK分叉的原因有哪些呢?該如何解決或避免此一問題呢?
2006-10-17 12:54:40 · 4 個解答 · 發問者 Anonymous in 科學 ➔ 化學
我要分析[食用油脂中是否含有蘇丹色素?]目前做到測定[最低檢出限量]的部份!!!
我要先作檢量線,即油脂中先加入七種不同濃度的標準品,也就是蘇丹色素1至4號當內標,以C18管柱,Acetonitrile配合甲酸水溶液跑混合梯度當移動相!!!
可是我的分析圖譜結果:蘇丹1至3號的PEAK未分叉,只有蘇丹4號標準品分叉成了4根PEAK,我每一針的光譜圖皆是如此!!!
不知道為何只有一種標準品會分叉,其他三種標準品卻不會?令人不解!!!
2006-10-17 14:43:28 · update #1
分叉的情形就像一個山峰上有二個小山峰,但都未分叉到山谷裡,都是一座相同的山底,類似麥當勞的符號,但兩邊特別長,中間的兩峰頗為接近,我認為應該是同一根PEAK分叉出來的,但我的老闆認為是被污染所致!!!
2006-10-17 20:52:26 · update #2
上面所述的那根裂峰,周圍被二根PEAK夾擊,因此四根PEAK看起來就像一朵花一般!!!
2006-10-17 20:56:38 · update #3
標準品訊號都分叉 這情形稱為 split-peak裂峰可能原因:1. 管柱污染2. 管柱轉開後 前沿有一金屬的過濾frit 可能堵塞3. 管柱中固定相有空洞以上原因以1和2較多解決方法:1. 洗管柱 可試以 100% Acetonitrile 作移動相洗60-100ml (1ml/min) (洗管柱時不要與detector 連接) 如果再打sample 仍沒改良 則以100% methanol (60 ml) 100% THF (60ml) 100% methanol (60ml) 再改回分析用的移動相 2. 將管柱的出口那一方與pump 連結 以以上方法洗管柱3. 不要自己轉開管柱 裡面填充物易掉出來4. 用新的管柱及guard column如何避免:1. 一定要用guard column2. 樣品一定要先以0.2或0.4micron過濾3. 每分析完一個樣品 以100% acetonitrile 洗10 min
2006-10-17 17:37:09 補充：
http://www.54si.com/sc_image/11.ppt
2006-10-17 22:55:42 補充：
裂峰的情況 是同一個chromatogram中大部份的訊號的頂端分叉(通常是分成兩個尖端) 如果只有一個標準品有 而其他標準品不會則不是裂峰 因你沒說清楚分叉是指如何 如只有一個標準品有四個訊號 較可能是這樣品本身不純 再買另一公司的標準品試試
2006-10-18 09:38:58 補充：
以你形容的不是裂峰 建議先以100%acetonitrile洗column 且打acetonitrile洗injector 分別重配sudan IV sudan III獨立分析它 不要混起來同時分析 sudan IV沒有異構物 如果仍有問題 則可能不是污染 而是樣品本身不純 再買另一公司的標準品試試
2006-10-17 13:31:03 · answer #1 · answered by Yy 7 · 0⤊ 0⤋
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2014-07-11 03:24:39 · answer #2 · answered by Anonymous · 0⤊ 0⤋
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2014-06-28 04:05:38 · answer #3 · answered by Anonymous · 0⤊ 0⤋
可以詳述其他的條件嗎？如，標準品、管柱、移動相各是什麼？
2006-10-17 22:15:52 補充：
這個問題我還沒辦法想到比較完整的建議可以提供給你，但是基本上Sudan I~III分析上沒問題應可以排除機器上的問題。其實我對這個色素也有點疑惑，我也發現SudanIV在二篇paper上所畫的構形中，甲基位置不一樣，不曉得是作者誤植還是本來就有同分異構物。所以這個問題你可能要先問一下廠商吧！如果其他問題也希望可以繼續討論^^
2006-10-17 13:11:58 · answer #4 · answered by 養貓人 4 · 0⤊ 0⤋