大氣中硫氧化物(SO2)檢測法..贈15點

Question

想請教一下各位
要檢測大氣中硫氧化物(SO2)的濃度應該如何檢測?
(採樣及分析過程)
如果是用氣體偵測器的,可以提供簡介嗎?
想要確定公司產品製程中驗出的SO2是否來自附近焚化爐的煙囟

不好意思..
我想問的是如何檢測大氣中的硫氧化物
不是排放管道裡的

Answer 1

排放管道中二氧化硫抽取式自動檢測方法 －非分散性紅外光法、紫外光法、螢光法 中華民國92年10月21日環署檢字第 0920075958 號公告自中華民國93年1月21日起實施NIEA A413.72C ::: 一、方法概要　　從排放管道中連續抽出氣體，引入非分散性紅外光（Nondispersive infrared NDIR）、紫外光（Ultraviolet）或螢光（Fluorescence）分析儀內，以測定其中所含二氧化硫之濃度。二、適用範圍　　本方法適用於測定排放管道中二氧化硫，測定範圍依儀器設計而定，部分之測定範圍依量測系統設定之全幅而定。量測系統之全幅必須選擇使樣品濃度範圍介於全幅 20 % 至 80 % 之間，但樣品濃度小於 40 ppm 時，全幅可選擇為 200 ppm。如在任何時候量測之氣體濃度超過全幅時，則檢測結果應為無效。三、干擾　　排放管道中水分會使檢測結果產生誤差，在水份去除裝置前之採樣管及樣品管線需加熱避免水分冷凝以減低干擾。四、安全　　使用本方法時可能會有危險之氣體、動作或設備，分析人員應注意人員的安全，並確認操作環境之安全後執行檢測。五、設備及材料　　本量測系統概圖如圖一，必要之要件如下：氣體採樣管：採樣管材質可為玻璃、不銹鋼或相當材質。採樣管必須加熱以防止冷凝。粒狀物過濾器：在管道內或可加熱（能防止水分冷凝）管道外過濾器，以防止粒狀物堆積在量測系統並延長組件之使用壽命。過濾器必須為和樣品氣體不反應之材質所製造，如硼矽或石英棉、玻璃纖維。校正閥：三向閥或相當之組件，此裝置在校正模式時能防止樣品氣體導入量測系統，並可從採樣管出口導入校正氣體至量測系統。樣品管線：可加熱（能防止水分冷凝）之不銹鋼或鐵弗龍管，從採樣管傳輸樣品氣體至水份去除裝置，必要時管線可以快速接頭連接。水份去除裝置：以空氣冷卻、電子冷卻等相似原理或半透膜原理之水份去除裝置，連續從樣品氣體去除冷凝物。樣品傳輸管線：不銹鋼或鐵弗龍管，從水份去除裝置傳輸樣品氣體至採樣幫浦、樣品流量控制及樣品氣體歧管。此管線不需加熱。採樣幫浦：無漏式幫浦，將樣品氣體以足夠之流速通過系統使量測系統應答時間減到最小。幫浦可由任何和樣品氣體不反應之物質組成。樣品流量控制：含控制閥及浮子流量計或相當之裝置，維持採樣流量固定在 ± 10 % 以內。（檢驗員可選擇安裝一背壓調節閥（Back-pressure regulator）以維持樣品氣體歧管在固定壓力做為保護分析儀避免壓力過大，使需要之流量調整減至最少。）樣品氣體歧管（Sample gas manifold）：使一部分樣品氣體轉向流至分析儀並將其餘的由旁路出口排出。樣品氣體歧管應可提供將校正氣體直接導入分析儀。樣品氣體歧管可由任何和樣品氣體不反應之物質組成。氣體分析儀：以紅外光或紫外光或螢光為偵測器的自動分析儀器，可連續測定樣品氣體之二氧化硫濃度。分析儀性能規格必須能符合十、（二）之規範。分析儀應可提供控制分析儀氣體流量之工具及適合測定樣品氣體流量之裝置（如準確的浮子流量計、在流量控制器下游之壓力錶等）。註：（十一）（十二）（一）（二）　高濃度校正氣體：濃度相當於全幅 80 至 100 % 之校正氣體；但亦可使用校正過之氣體稀釋器，以高濃度標準氣體配製之。2.　其他濃度校正氣體：全幅 20 %、40 %、60 %、80 %（或近似濃度）之校正氣體；但亦可使用校正過之氣體稀釋器，以高濃度標準氣體配製之。七、採樣與保存實際現場檢測時之儀器裝配如圖一所示，校正閥A係用來確認量測系統是否洩漏或污染，其位置應儘可能接近採樣管出口端。採樣管須插入排放管道橫截面 1 / 3 至 1 / 2 位置，如排放管道直徑 2 m以上時須插入 1 m 以上。採樣管及樣品管線需加熱至 120 ℃ 以上，以避免水分冷凝於採樣管路內。樣品氣體進入分析儀前應過濾，以除去排氣中之粒狀物。本方法為現場直接檢測，樣品無須保存及運送。八、步驟準備量測系統1.　暖機待儀器穩定。3.　暖機完成後將樣品氣體導入分析儀測定樣品氣體或以先前經驗值，預估樣品氣體濃度。5.（二）　由校正閥 B 導入零點、中濃度及高濃度校正氣體至分析儀。當執行此檢查時，除分析儀要達到正確的校正氣體流量外，量測系統不可執行任何之調整。記錄每一校正氣體在分析儀之氣體濃度顯示值。2.（三）　由校正閥 A 導入中濃度或高濃度校正氣體（以較接近估計排放濃度者），並記錄分析儀之氣體濃度顯示值。接著導入零點氣體，並記錄分析儀之氣體濃度顯示值。當執行採樣系統偏差檢查，系統在正常採樣流速下操作，除分析儀要達到正確的校正氣體流量外，量測系統不可執行任何之調整。輪流導入零點氣體及中濃度或高濃度校正氣體直到得到穩定的應答。2.（四）　因氣體分析儀有反應時間，需等儀器穩定能確實測得排放管道樣品氣體濃度時，才能將測定值做為污染物濃度值。零點及校正偏移測試（Zero and calibration drift tests）：在檢測後立即依步驟八、（三）執行採樣系統偏差檢查，記錄分析儀之顯示值。1.　如零點氣體及中濃度或高濃度校正偏差在 ± 5 % 全幅以內，以檢測前後採樣系統偏差檢查測得之零點氣體及中濃度或高濃度校正氣體濃度值，計算零點氣體及中濃度或高濃度校正偏移。如偏移大於 ± 3 % 全幅時，放棄該次所測得數據。在重新檢測前重做分析儀校正誤差檢查（步驟八、（二））及採樣系統偏差檢查（步驟八、（三））。九、結果處理　　由於自動分析儀器有微電腦處理系統可自行計算，使用者僅需將其輸出結果換算成濃度單位（ppmv）。 十、品質管制多點校正：每六個月依下列步驟執行定期校正（長期不使用時，可不需定期校正）。新裝設的儀器或儀器主要設備經修護後，亦應依下列步驟執行儀器校正。1.　多點校正如任何校正氣體之誤差大於 ± 2 % 全幅時，執行修正動作後，重做多點校正至誤差在 ± 2 % 全幅以內。3.（二）　分析儀校正誤差：零點、中濃度及高濃度校正誤差須小於 ± 2 % 全幅。2.　零點偏移：小於 ± 3 % 全幅。4.（三）　（一）（二）

Answer 2

排放管道中總硫氧化物檢驗法－沈澱滴定法
一、方法概要
　　含硫氧化物(SO2，SO3)之試樣氣體，導入過氧化氫吸收液後，則形成硫酸根離子。在醋酸酸性之異丙醇溶液中，硫酸根離子與醋酸鋇 — 醋酸鉛滴定液(醋酸鉛之添加可使滴定終點更鮮明而易於觀察)生成 BaSO4 沈澱。當滴定終點時，多餘的鋇離子及鉛離子則會與砷紫 Ⅲ 指示劑( ArsenazoⅢindicator)形成錯合物，檢液由紅色轉變成藍色。由醋酸鋇滴定液之消耗量及其濃度可算出排氣中總硫氧化物之含量(1)。
二、適用範圍
　　本法適用於管道、煙囪等燃燒排放氣中總硫氧化物之檢驗，其濃度在 50 ～ 2000ppm 之範圍(2)。
三、干擾
　　分取後之檢液中，其含氮氧化物(以NO3計之)量在 0.5 mg 以下時，不致造成干擾。
四、設備
(一) 微量滴定管：5 mL 滴定管其精確度至 0.02 mL。
(二) 氣體採樣裝置：詳見圖 一 。
五、試劑
(一) 過氧化氫吸收液， 3 ％：量取 30 ％過氧化氫溶液 50 mL，溶於蒸餾水，稀釋至 500 mL。貯於褐色瓶並置於暗冷處。
(二) 醋酸：試藥級。
(三) 溴酚藍指示劑， 0.1 ％：溴酚藍( Bromphenolblue )0.1g 溶於 20 mL 乙醇，並加水稀釋至 100 mL。
(四) 硫酸儲備液， N∕10 ：量取 3.0 mL 濃硫酸，緩和地置於 800 mL 蒸餾水中，混合均勻，冷卻後稀釋至 1000 mL。 N∕10 硫酸儲備液之標定：
1. 秤取無水碳酸鈉(Na2CO3，容量分析用標準試藥)， 1 ～ 1.5g ，置於白金坩堝，經 500 ～ 600℃ 強熱 40 ～ 50 分鐘處理後，移置於乾燥器中冷卻，精確秤重。
2. 精秤後之無水碳酸鈉，溶於蒸餾水並移於 250 mL 量瓶，稀釋至標線。
3. 量取碳酸鈉水溶液 25.0 mL ，置於 200 mL 三角燒瓶，加入溴酚藍指示劑 2 ～ 3 滴。
4. 使用 N∕10 硫酸儲備液，滴定五、(四)、 3. 之碳酸鈉溶液，於接近終點時將測定液煮沸，趕出二氧化碳氣體，冷卻後繼續滴定。
5. 當測定液由藍色變為黃色時，即為滴定終點。依下式算出 N∕10 硫酸溶液之濃度係數( factor )。
f1： N∕10 硫酸溶液之濃度係數。W ：碳酸鈉之取樣量( g )。
V1 ：所消耗 N∕10 硫酸滴定液量( mL )0.0053 ： 1 mL N∕10 硫酸相當於碳酸鈉之量( g )
(五) 硫酸標準液， N∕250 ：量取 N∕10 硫酸儲備液 20.0 mL ，置於 500 mL 量瓶，用蒸餾水稀釋至標線。
(六) 砷萘紫 Ⅲ 指示劑( ArsenazoⅢindicator )(1)，(2)：秤取 0.2g 砷紫 Ⅲ 〔 2 ， 7-bis ( azo-2-phenylarsono )-1 ﹐ 8-dihydroxy-aphthalene-3 ﹐ 6-disulfonicaciddisodium ﹐C22H16As2N4Na2O14S2〕，加入蒸餾水 100 mL ，充分攪拌使其溶解，過濾後貯於褐色瓶，貯存期不能超過一個月。
(七) 異丙醇〔 2-propanol ，CH3CH(OH)CH3〕：試藥級。
(八) 醋酸鋇 — 醋酸鉛滴定液， N∕100 ：秤取 1.1g 醋酸鋇〔 bariumacetatemonohydrate ， Ba(C2H3O2)2．H2O〕， 0.4g 醋酸鉛(3)﹐(4)〔leadacetatetrihydrate ﹐Pb(C2H3O2)2．3H2O〕，使溶於 200 mL 蒸餾水和 3 mL 醋酸之混合液中，使用異丙醇稀釋至 1,000 mL。N∕100 醋酸鋇 – 醋酸鉛滴定液之標定：
1. 量取 N∕250 硫酸標準液 10.0 mL ，置於 200 mL 三角燒杯。
2. 加入異丙醇 40 mL ，醋酸 1 mL 及砷萘紫 Ⅲ 指示劑 4 ～ 6 滴，溶液呈紫色。
3. 使用 N∕100 醋酸鋇 – 醋酸鉛滴定液，滴定硫酸標準液，以溶液轉變成藍色且能持續 1 分鐘為滴定終點。依下式算出 N∕100 醋酸鋇 – 醋酸鉛滴定液之濃度係數。
f2： N∕100 醋酸鋇 – 醋酸鉛滴定液之濃度係數。
f1： N∕250 硫酸標準液之濃度係數(與前 N∕10 硫酸儲備液之濃度係數相同)
V2：所消耗 N∕100 醋酸鋇 – 醋酸鉛滴定液量( mL )