en RMN, quelle est la séquence de base permettant l'enregistrement d'un spectre 1H? les évenements?

Question

quels sont les évenements qui la constituent

Answer 1

si tu veux la SEQUENCE RMN, ds un spectro a champ continu et a transforme de fourier (le modele le plus classique a l'heure actuelle) on a
1)deny scan, on envoie une implusion hors champs (pas a la bonne freq) pr demagnetiser les protons

2)impulsion frequence, aimantation ds le sens longitudinal (de l'ordre de la microseconde)

3)relaxation, percession des spins (t2)

4)impulsion magnetique a 90°, pour placer le spin dans le sens transversal de mesure)

5)mesure de la relaxation (env 1s)

6)impulsion magnetique a 90°, pour replacer le spin ds le sens de l'aimantation

7)relaxation totale (env 5t1=5s pr le proton) pr deaimante le spin

8)on refait 2,3,4,5,6,7 plusieurs fois pour avoir une meilleure mesure

9)transforme de la figure de relaxation pr obtenir ton spectre

ensuite le blabla habituel: phasage, calibrage, pics, couplage...

Answer 2

En faisant tourner de 90° autour de x tu amènes l'aimantation sur Oy et tu peux enregistrer. Le signal s'appelle FID (free induction decay) ou SPL (signal de précession libre) .

En théorie 1 signal suffit , mais comme il est trop faible ,il faut répéter et on doit attendre d'être revenu à l'état d'équilibre ? Ceci prend du temps (relaxation)

Answer 3

Il faut connaître la fréquence de travail de ton spectro. 100 MHz? 200? Il faut solubiliser ta substance que tu auras purifiée au préalable (contrôle par CCM, point de fusion....) dans du chloroforme deutérié, CDCl3, si elle n'est pas liquide. Il faut passer le témoin du TMS, tétraméthylsilane, pour avoir le zéro dans l'échelle des déplacements chimiques. Il faut enregistrer ton spectre et ensuite repérér les massifs de pics. Il faut repérer les constantes de couplage et essayer de retrouver l'allure attendue de la structure de ta molécule. Il te faut attribuer les déplacements chimiques des hydrogènes de ta substance et dire si les pics apparaissent sous la forme de singulets, de doublets, de triplets ou de multiplets. Donner alors les valeurs des constantes de couplage en Hz. Il faut ensuite intégrer les signaux afin de vérifier l'attribution de chaque massif.
Et on peut ensuite tirer un spectre en RMN du carbone 13 pour être sûr du nombre de carbones de ta substance.